日本团队开发高温高压同位素比值分析方法，可用于卤代污染物溯源

日本芝浦工业大学与日本产业技术综合研究所研究人员合作，开发出一种定制化液相色谱-同位素比质谱联用(LC-IRMS)高温高压燃烧接口，可用于多种卤代有机化合物的碳稳定同位素比值(δ¹³C)分析。相关研究成果已于2026年8月2日在线发表，并将刊登于《分析化学学报》2026年11月1日出版的第1421卷。

新型高温高压液相色谱-同位素比质谱联用仪来源： 日本SIT大学川岛博人教授

卤代有机化合物广泛存在于消毒副产物、杀虫剂、制冷剂和工业化学品中，其中部分物质具有持久性、生物累积性和毒性。传统环境监测主要依赖浓度测量，较难直接提供污染物来源和环境转化过程信息。δ¹³C分析则可为化学品来源、生产工艺和环境归趋研究提供线索，但含有强碳—氯键或碳—氟键的有机污染物，在常规LC-IRMS燃烧条件下难以充分氧化，限制了该技术的应用。

为解决这一问题，研究团队将带有柱后泵的液相色谱系统，通过自主开发的高温高压燃烧接口连接至同位素比质谱仪;同时改进燃烧加热器，并利用背压调节器将流路压力维持在5.2 MPa。实验中，研究人员使用过硫酸钠作为氧化剂促进燃烧，燃烧产物经冷却后进入同位素比值测量流程。

测试结果显示，该接口可成功氧化多种氯代和溴代化合物，包括三氯乙酸和三溴乙酸。在300—600°C范围内，相关化合物的回收率接近100%，δ¹³C测量值与参考值偏差控制在1‰以内。研究团队据此将LC-IRMS最佳氧化温度确定为500°C。相比之下，由于碳—氟键强度和热稳定性较高，氟代化合物的分析精度和回收率仍相对较低;有效分析主要限于仅含一个碳—氟键的化合物。

研究还评估了样品浓度对测量的影响。结果表明，在现有测试条件下，样品浓度至少需达到500 mg/L，且可靠同位素测量通常需要约50—60纳摩尔或更多碳量。由于环境中三氯乙酸等污染物浓度可能低于该方法当前需求，研究人员认为，未来仍需通过样品预浓缩等手段进一步优化，以推动其用于实际环境样品分析。

研究团队表示，该高温高压LC-IRMS平台可为卤代有机化合物的环境监测、污染源识别、来源解析和降解研究提供新的技术基础。由于燃烧接口为自主开发，成本低于市售产品，也有助于其他实验室拓展卤代化合物稳定同位素分析能力。