镓离子FIB-SEM制样存在损伤上限,低能氩离子束清洗用于提升TEM样品质量

镓离子聚焦离子束-扫描电子显微镜(Ga⁺ FIB-SEM)已成为透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM)定点薄片样品制备的重要方法,可在纳米尺度上对目标区域进行切割、提取和减薄。不过,资料指出,镓离子在带来高精度加工能力的同时,也会对样品表面造成非晶化、离子注入和局部化学改变,进而影响后续高分辨成像及能谱分析结果。

资料介绍,Ga⁺ FIB-SEM通常可在30 keV条件下进行高分辨率定点加工,但高能镓离子会在样品侧壁形成损伤层。以硅材料为例,已有数据表明,30 keV Ga⁺铣削可能在薄片两侧各形成约22纳米厚的非晶层。对于总厚度需控制在约50纳米以下的高质量STEM样品而言,这意味着相当一部分样品区域可能已经受到制样过程改变,尤其会影响原子分辨成像、EDS、EELS、层状界面、薄膜、晶界和半导体微结构等分析。

降低Ga⁺能量可减轻损伤,例如采用5 keV或2 keV进行最终抛光,但资料认为,这并未完全消除镓离子作为最终加工离子带来的注入、非晶化及化学影响。因此,低能Ar⁺温和离子束清洗被用于FIB-SEM制样后的最后表面处理。氩为化学惰性元素,在低能条件下作用范围更浅;当能量低于约500 eV时,其碰撞级联主要局限于近表面区域,可逐层去除Ga⁺加工形成的外层损伤,同时避免引入类似镓离子加工造成的深层损伤和化学反应。

资料还提到,Aura™ Gentle Ion Beam方案将低能宽束Ar⁺抛光集成到FIB-SEM工作流程中,使样品在完成Ga⁺定点制备后,无需转移到独立抛光设备即可进行最终清洗。这种方式可减少样品转移、污染、对准误差和薄片损失风险,并通过配方化操作和系统内质量控制提高重复性。

从技术路径看,Ar⁺清洗并不是替代Ga⁺ FIB-SEM,而是对其最后制样环节的补充:Ga⁺仍用于精确定位和薄片成形,低能Ar⁺则承担去除表面制样损伤、改善样品洁净度和可靠性的作用。对于铝合金、铜、锗、含镓半导体、薄膜、多层结构和界面材料等敏感样品,这一差异可能直接关系到最终S/TEM分析结果的可信度。 

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